產物在水里萃不出來!制藥巨頭Merck科學家用硫酸鈉搞定,順便發了篇權威SCI(轉載自 有機合成路線)
近年來,化工爆炸事件屢見不鮮,從天津塘沽的化工廠爆炸,到北京交通大學的實驗室爆炸,到昨天的連云港建材有限公司發生爆炸。化工安全問題越來越引起公眾的注意。
傳統的 N - 溴代丁二酰亞胺(NBS)α-溴代反應是用光引發偶氮二異丁腈(AIBN)產生自由基,在四氯 化碳或者其它氯化有機溶劑中進行. 在水介質中,采用加熱到 80 ~85 ℃、控制攪拌速度為 20 ~30 r/min 產生 自由基引發 α-溴代反應的方法合成來那度胺中間體:2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯. 該反應條件下 2-甲基-3-硝 基苯甲酸甲酯轉變為熔融態,在水中形成兩相,目標產物產率可達 80%,純度為 93%. 不需要光照和有毒溶 劑,2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯容易通過可變速
安羅替尼作為本土1.1類創新藥獲得原食藥監總局批準,從去年3月16日遞交上市申請并獲得優先審評資格,一年時間獲批可以說非常順利。在腫瘤藥得到多項優惠的政策環境下,安羅替尼給其母公司中國生物制藥的股價帶來利好。其實,這個產品是從一家業界不太知名的小型研發企業南京愛德程引進,前兩年批的另一個本土腫瘤明星創新藥阿帕替尼也是這家公司開發后轉讓的。